PF性能研究专题二氨催化1PF性能研究专题二氨催化1海生
PF性能研究专题(二)氨催化1,PF性能研究专题(二)氨催化1
关于酚醛树脂关应过程研究,专门作了专题详细的介绍。通过环氧值滴定和红外光谱研究反应型含磷阻燃剂(DOPO),与邻甲酚醛环氧树脂的反应特性,确定其最佳反应条件。利用红外光谱分析研究了反应温度、时间、催化剂用量,原料配比对合成的氨催化酚醛树脂中,羟甲基含量、邻对位取代比例、醚键含量和残炭率的影响通过爆炸自由膨胀实验技术、采用特殊的薄环试样,对树脂基纤维增强复合材料在超高应变率(104/s)下,进行了冲击拉伸实验研究。采用FTIR、GPC、DSC及TG等方法,对烧蚀复合材料用酚醛树脂(钨酚醛树脂(WPR)、硼酚醛树脂(BPR)、高残炭酚醛树脂(HCYPR)、S-157酚醛树脂),同化前的结构、分子质量,及其分布、固化历程、热失重特性进行了表征和对比,以便为烧蚀复合材料基体的筛选提供理论依据。采用综合热分析对比研究了自制酚醛树脂,和商业酚醛树脂的热降解过程,利用固体核磁共振和红外光谱技术,研究热降解过程中树脂结构的变化规律,以期指导成炭率高、热稳定性高的新型酚醛树脂的合成。
二、合成条件对氨催化酚醛树脂结构的影响
(一)引言
酚醛树脂由于原料易得、耐热性较好,粘接力强以及成型时制品强度大等优点,自20世纪70年代中期开始作为耐火材料结合剂,现已成为耐火材料工业主要原料之一。热固性甲阶酚醛树脂中羟甲基含量,邻对位取代比例,醚键存在及含量等都对最终制品材料性能有很大影响如何选择合成条件控制甲阶酚醛树脂的质量方面的文献并不多见。研究合成条件对树脂结构的影响,对于控制酚醛树脂质量,指导工业生产实践意义重大。用氨水作热固性树脂的催化剂,催化性能缓和,生产过程容易控制,不易发生交联凝胶,合成的树脂电绝缘性能好,残炭率高。本实验以氨水作催化剂合成甲阶酚醛树脂,采用红外光谱法研究了反应温度,醛酚物质的量比,催化剂用量,反应时间对合成树脂结构的影响。
(二)实验部分
1、主要原料及设备 原料:苯酚,甲醛,浓氨水,冰乙酸,以上试剂均为分析纯。主要设备:傅里叶变换红外光谱仪,Vertex70,分辨率不低于4cm-1,德国布鲁克光谱仪器公司(BRUKEROPTICS)出品;强力电动搅拌器;集热式恒温油浴锅和循环水真空泵等。
2、合成方法 将融化后的苯酚加入玻璃反应器中,再加入一定量质量分数25%的浓氨水,油浴加热并开动搅拌器搅拌,当温度升至60℃时,开始缓慢地滴加甲醛溶液,维持温度在60~65℃,在30min内滴加完毕。然后45min内缓慢将温度升至85~95℃,恒温达到预定的反应时间时停止反应,加入冰乙酸中和至pH为6.8~7.0,用超纯水洗涤树脂静置2h,去除上层白色乳浊液,然后真空脱水加入溶剂,搅拌均匀出料即可。
3、红外光谱测定 晶片制备:将少量酚醛树脂溶于丙酮中,取树脂溶液涂覆于KBr晶片上,使溶剂自然挥发。试样厚度应能使分析波长的透过率为20%~80%。分析方法:采用GB/T6040-2002基线法测定酚醛树脂特征基团指数。当红外光通过样品时,样品中的不同基团对不同波长的红外光产生选择性吸收,根据比尔一朗波特定律,测量酚醛树脂红外光谱图上特征基团吸收带的吸光度和苯基吸收带(1610(3cm-1)的吸光度,按公式(1)计算酚醛树脂特征基团指数。
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